기술응용자료

분석 개요

Quinolone은 합성된 항생제 중 하나로 인간과 동물용 의약품에 널리 사용된다.
이러한 항생제의 광범위한 사용으로 인한 항생제 내성 및 알르레기 반응은 중요해지고 있다. 중국에서는 우유안의 Quinolone (Figure1, 11종)의 잔류한계를 15~50 ㎍/kg으로 설정하였다.
이 응용자료의 목적은 우유안의 Quinolone 항생제 잔여물을 간단하고 빠르게 분석 방법을 개발하는 것이다
 

Chromatogram using an Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4.6 x 100 mm, 4um
A) Quinolone Standard mixture (0.2 ㎍/mL) B) Blank milk sample C) Sample spiked with standard mixture(100 ㎍/kg)
* Poroshell column을 이용하여 11개의 Quinolone standard mixture, blank milk sample, blank milk에 standard mixture 섞은 물질 총 3개를 분석하였다.

분석 방법 및 결과

■ Sample preparation

1) Polypropylene tube에 1g 우유와 15ml의 ACN (10% trichloroacetic acid)을 넣는다.

2) 1분동안 vortexing 후, 5분동안 sonication 해준다.

3) 4 °C에서 5,000 rpm 으로 10분 동안 원심분리 한다.

4) 상층액을 취한다.
 

■ Solid phase extraction

1) 3mL Methanol 첨가하여 카트리지 (Agilent Bond Elut Plexa, 60 mg, 3mL, p/n 12109603)를 활성화 시킨다.

2) 3mL 물로 안정화 한다

3) 시료를 로딩한다.

4) 10% Methanol 3mL로 washing 한다.

5) Methanol 3mL로 추출 한다.

Agilent Bond Elut Plexa를 이용하여 우유안의 quinolone를 정제/농축하였고, Agilent Poroshell 120 EC-C18으로 11종의 quinolone을 분석하였다.

 
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